BAB III

METODOLOGI

3.1 Alat

Peralatan yang dibutuhkan dalam percobaan ini adalah tabung reaksi dan raknya, pipet tetes, pengaduk, pemanas air, erlenmeyer 50 ml, corong hirsch / burchner kecil dan kertas saring.

3.2 Bahan

Bahan-bahan yang diperlukan adalah perak nitrat 5%, NaOH 5%, ammonium hidroksida 2%, benzaldehid, aseton, sikloheksanon, formalin, natrium sitrat, natrium karbonat, aquadesttttt, CuSO4, 5H2O, air, formaldehid, n-heptaldehid, NaHSO3, air es, HCl, fenilhidrazin, metanol, hidroksilamin, natrium asetat trihidrat, kalium iodida, iodium, isopropanol, 2 pentanon, 3 pentanon, dan NaOH 1%.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Uji cermin kaca / Tollens

Tabung reaksi sebanyak empat buah disiapkan dan diisi dengan peraksi Tollen’s. (Cara membuat : sebuah tabung reaksi disiapkan dalam keadaan bersih, ke dalam 2 ml larutan perak nitrat 5% ditambahkan 2 tetes larutan NaOH 5%, lalu ditambah lagi tetes demi tetes larutan ammonium hidroksida 2% sambil diaduk, ammonium ditambahkan secukupnya). Diuji benzaldehid, aseton, sikloheksanon, dan formalin; dengan jalan ditambahkan masing-masing 2 tetes larutan tersebut ke dalam tabung uji. Campuran diaduk, dan didiamkan selama 10 menit. Bila tidak terjadi reaksi, tabung dipanaskan dalam pemanas air selama 5 menit. Diamati reaksi yang terjadi.

3.3.2 Uji Fehling dan Benedict

Empat tabung reaksi, masing-masing ditambahkan 5 ml pereaksi benedict, (Cara membuat : 173 gr natrium sitrat dan 100 gr natrium karbonat dilarutkan dalam 750 ml aquadest, diaduk, disaring, kemudian ke dalam filtrate ditambahkan secara perlahan larutan 17,3 gr CuSO45H2O dalam 100 ml air,diencerkan hingga volume total 1 liter), atau 5 ml pereaksi Fehling yang masih fresh (cara membuat : larutan A:69 Gr CuSO45H2O didalam 1 liter air suling, larutan B = 346 gr kalsium tartarat atau garam Rochelle didalam larutan NaOH 10 %; pereaksi fehling A dan B dengan jumlah yang banyak,dicampur), kedalam masing – masing tabung ditambah beberapa tetes formadehid,n – heptaldehid,asetin, dan siklohexanon,kemudian tabung reaksi ditempatkan kedalam air mendidih selama 10 – 15 menit..

3.3.3 Addisi Bisulfit

Larutan NaHSO3 jenuh sebanyak 5 ml dimasukan kedalam erlemeyer 50 ml dan larutan didinginkan dalkam air Es ditambahkan 2,5 ml aseton setetes demi setetes sambil diaduk,setelah 5 menit ditambahkan 20 ml ethanol untuk kristalisasi, kemudian kristal disaring dengan Hirsch atau Bucher kecil.

3.3.4 Pengujian dengan fenilhidrazin

Fenilhidranzin sebanyak 5 ml ditempatkan dalam tabung reaksi besar, kemian ditambahakn masing – masing 10 tetes bahan uji (Benzaldehic dan sikloheksanon). Tabung ditutp dan digunakan dengan kuat selama 1 – 2 menit sehingga menjadi kristal, kemudian kristal disaring dengan corong Hirsch, dicuci dengan sedikit air dingin, dan dikristalisasi dengan sedikit metanol dan etanol, dikeringkan dan ditentukan titik lelehnya.

Dengan cara yang sama, digunakan 2,4 dinitrofenilhidrozin, dan dibuat turunan benzaldehid dan sikloheksanon kemudian ditentukan titik lelehnya.

3.3.5 Pembuatan oksim

Hidroksilamin sebanyak 1 gr, HCl dan 1,5 gr natrium asetat dilarutkan dengan 4 ml air, di dalam erlenmeyer 50 ml, larutan dipanaskan sampai 35o, kemudian ditambah sikloheksanon, labu ditutup dan digoncangkan selama 1-2 menit, dilihat waktu pada saat zat padat sikloheksanon-oksim akan terbentuk. Labu didinginkan dalam lemari es, kristal disaring dengan corong Hirsch, dicuci dengan 2 ml air es, dikeringkan dan ditentukan titik lelehnya.

3.3.6 Reaksi haloform

Lima tetes aseton dalam 3 ml larutan NaOH 5% ditambah 10 ml larutan kalium iodida (Cara membuat : 25 gr iodium dilarutkan dalam larutan 50 gr kalium iodida dalam 200 ml air), sambil digoncang-goncang sampai warna coklat tidak hilang lagi. Iodoform yang berwarna kuning mengendap dan berbau khas. Bahan yang diuji isopropanol, 2 pentanon dan 3 pentanon.

3.3.7 Kondensasi aldol

a) Asetaldehid sebanyal 0,5 ml ditambah 4 ml larutan NaOH 1%, digoncang dan baunya dicatat. Campuran reaksi dididihkan selama 3 menit, dicatat bau tengik dari krotonaldehid.

b) Peralatan untuk merefluks disusun. 10 ml etanol, 1 ml aseton, 2 ml benzaldehid, dan 5 ml larutan NaOH 5% ditempatkan dalam labu 50 ml. Campuran direfluks selama 5 menit. Labu didinginkan dan sisa kristal dikumpulkan dengan corong Buchner. Produk direkristalisasi dengan etanol, kemudian ditentukan titik lelehnya.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, dan Fessenden. (1992). “Kimia Organik jilid II”. Erlangga. Jakarta.

Mukherji, S. M. (1983). “Organic Chemistry”. New Age International United. New Delhi.

Dine, S. H. (1988). “Kimia Organik jilid I”. ITB. Bandung.

Leave a Reply