Breaking News

TUGAS AKHIR


PROSES  PEMBUATAN BIODIESEL DARI DEDAK DAN METANOL
DENGAN ESTERIFIKASI IN SITU


Diajukan untuk memenuhi salah satu persyaratan tugas akhir guna
memperoleh gelar Sarjana Teknik




Oleh:

Wulandari Dharsono               L2C0 06 111
Y. Saptiana Oktari                  L2C0 06 112





JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2010





iii

RINGKASAN

Indonesia sebagai penghasil gabah terbesar ketiga di dunia, memproduksi dedak dalam
jumlah   besar.   Kandungan   asam   lemak   bebas   (Free   Fatty   Acid   (FFA))   yang   tinggi
menyebabkan  minyak  dedak  padi  dapat  dikonversi  menjadi  Fatty  Acid  Methyl  Ester
(biodiesel) dengan esterifikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai
bahan baku pembuatan biodiesel dengan proses esterifikasi in situ serta mempelajari pengaruh
jumlah solvent (metanol) dan waktu operasi dalam pembuatannya. 
Minyak  dedak  padi  merupakan  turunan  penting  dari  dedak  padi.  Kandungan  asam
lemak bebas dalam dedak padi dapat meningkat cepat karena adanya enzim lipase aktif dalam
dedak padi setelah proses penggilingan. Metode yang digunakan untuk pembuatan biodiesel
pada  penelitian  ini  adalah  proses  esterifikasi  in  situ.  Di  dalam  proses  ini,  dedak  dicampur
dengan  metanol  dan  katalis  asam  (H2SO4)  di  mana  metanol  berfungsi  sebagai  solvent
sekaligus  reaktan.  Pada  proses  ini  asam  lemak  bebas  dapat  terekstrak  dari  dedak  dan
selanjutnya bereaksi dengan metanol membentuk metyl ester (biodiesel).
 Tahapan  kerja  yang  dilakukan  dalam  penelitian  ini  yaitu:  Pemeraman  dedak  selama
waktu  yang  telah  ditentukan  untuk  meningkatkan  kandungan  asam  lemak  bebas  di  dalam
dedak,  pengujian  kadar  FFA  awal  terhadap  minyak  dedak,  pembuatan  biodiesel  dari  dedak
dan  metanol  dengan  metode  esterifikasi  in  situ,  pemurnian  produk,  analisa  produk  yang
meliputi densitas, kandungan ester dengan GC/GCMS dan nilai kalor dengan kalorimeter. 
Dari analisa Gas Kromatografi yang kami lakukan, proses esterifikasi in situ sebagai
upaya  untuk  memanfaatkan  dedak  padi  sebagai  bahan  baku  pembuatan  biodiesel  dapat
menghasilkan  metil  ester.  Komponen  terbesar  metil  ester  biodiesel  kami  didominasi  metil
linoleat  dengan  nilai  kalor  biodiesel  sebesar  43,88  MJ/kg.Pada  penambahan  solven  sebesar
200  ml  adalah  penambahan  solven  yang  optimum,  sehingga  untuk  penambahan  solvent
sebesar  250  ml,  konversi  yang  dihasilkan  menurun  karena  metanol  yang  digunakan  adalah
metanol  teknis.  Waktu  reaksi  1  jam  merupakan  waktu  yang  optimum,  semakin  lama  waktu
reaksi, konversi semakin menurun karena terjadi hidrolisis ester.
Dari  penelitian  ini  dapat  disimpulkan  bahwa  proses  esterifikasi  in  situ  dedak  padi
mampu  menghasilkan  biodiesel  dengan  waktu  operasi  optimum  adalah  60  menit  dan
penambahan jumlah metanol sebesar 200 ml menghasilkan konversi paling tinggi.



iv

SUMMARY

 Indonesia as the third largest rice producer in the world, produces rice bran in a large
scale. High free fatty acid in the rice bran oil can be converted into Fatty Acid Methyl Ester
(biodiesel)  by  esterification.  The  objectives  of  this  study  is  to  investigate  the  production  of
biodiesel from rice bran by in situ esterification method and determine the effects of  in situ
esterification time and amount of methanol on the yield of biodiesel.
Rice bran oil is an important deritative of rice bran. The rapid increase of free fatty
acid in the bran after milling is caused by the activity of lipase enzyme.  The production of
biodiesel in this research is carried out by in situ esterification. The in situ esterification was
done  by  mixing  rice  bran  with  methanol  and  sulfuric  acid  where  methanol  acts  as  an
extraction solvent for oil components and also a reagents to esterify this components. In this
process, the free fatty acid content will be extracted from the bran then reacts with methanol
and yielding methyl ester (biodiesel).
The  experimental  procedure  in  this  method  are:  Storage  of  rice  bran  to  increase  the
free  fatty  acid  content,  determines  the  FFA  contents  of  the  bran,  biodiesel  production  from
rice bran oil by in situ esterification with methanol, determination of product density, methyl
ester content by GCMS and caloric value by calorimeter.
From Gas Chromatography  analysis, rice bran  can be converted into biodiesel by in
situ esterification. The biggest component in our biodiesel is methyl linoleat with the calorific
value  43,88  MJ/kg.  The  result  showed  that  the  optimum  amount  of  methanol  is  200  ml,
increasing  amount of methanol reduced the conversion because of the methanol still contain
water. The optimum reaction time is one hour, increasing in situ esterification time, reduced
the conversion as the ester hydrolyzed occured.
From  this  research,  in  situ  esterification  of  rice  bran  produce  biodiesel  with  highest
conversion could be reached by in situ esterification time 60 minutes and 200 ml methanol.









v

PRAKATA


Dengan  mengucap  puji  syukur  kehadirat  Tuhan  Yang  Maha  Esa  atas  karunia-Nya
sehingga  penyusun  dapat  menyelesaikan  skripsi  dengan  judul  Proses  Alternatif  Pembuatan
Biodiesel dari Dedak dan Metanol dengan Esterifikasi In Situ ini dengan baik.
Dalam  penyusunan  skripsi  ini  tidak  terlepas  dari  bantuan  pihak-pihak  lain.  Oleh
karena itu, dalam kesempatan ini kami ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1.  Kedua  orang  tua  kami  yang  telah  memberi  motivasi  dan  dukungan  selama  proses
penyusunan skripsi.
2.  Ibu Aprilina Purbasari, ST, MT selaku dosen pembimbing tugas akhir skripsi.
3.  Semua pihak yang telah membantu penyelesaian skripsi ini.
Kami menyadari bahwa skripsi ini masih ada kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan
saran  yang  membangun  kami  harapkan  sehingga  skripsi  ini  dapat  bermanfaat  bukan  hanya
semata untuk kami namun untuk pembaca pula.





       
       


       
Semarang,      Januari 2010


                                    




                                              


      Penyusun








vi

DAFTAR ISI

Halaman Judul ....................................................................................................    i
Halaman Pengesahan  .........................................................................................   ii
Ringkasan ...........................................................................................................   iii
Summary .............................................................................................................   iv
Prakata   ..............................................................................................................   v
Daftar Isi  ............................................................................................................   vi
Daftar Tabel  ....................................................................................................... viii
Daftar Gambar  ...................................................................................................   ix
BAB I. PENDAHULUAN

I.1.  Latar Belakang  ...............................................................................    1

I.2.  Rumusan Masalah  ..........................................................................    2

I.3.  Tujuan Penelitian  ............................................................................    3

I.4.  Manfaat Penelitian  ..........................................................................    3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dedak ..............................................................................................    4

II.2. Minyak dedak  ................................................................................    4

II.3. Biodiesel .........................................................................................    6

II.4. Esterifikasi in situ  ..........................................................................    7
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

III.1.Rancangan Percobaan .....................................................................  11

       III.1.1. Penetapan Variabel ..............................................................  11

       III.1.2. Metode .................................................................................  11

       III.1.3. Respon .................................................................................  12

       III.1.4. Cara Pengolahan data ..........................................................  12

III.2. Bahan dan Alat yang digunakan  ...................................................  12

       III.2.1. Bahan ...................................................................................  12

       III.2.1 Alat .......................................................................................  13

III.3. Gambar Rangkaian Alat ................................................................  13

III.4. Langkah Percobaan........................................................................  14

       III.4.1.Langkah Percobaan Ektraksi. ...............................................  14
vii


       III.4.2.Langkah Percobaan Esterifikasi in situ ................................  14

       III.4.3. Bagan langkah percobaan ....................................................  15
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ...........................................................  16

       IV.1 Proses Esterifikasi In situ ........................................................  16

       IV.2 Pengaruh Jumlah Metanol dan Waktu Reaksi yang Digunakan

               Terhadap Konversi ..................................................................  17

       IV.3 Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Proses Esterifikasi ...........  19
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................  21

       V.1  Kesimpulan ..............................................................................  21

       V.2  Saran ........................................................................................  21

DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN





























viii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Karakteristik Minyak Dedak Padi  ....................................................  5
Tabel 2.2. Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Dedak ................................  6
Tabel 4.1. Komponen Metil Ester pada Biodiesel Berdasarkan Analisa GC MS16
Tabel 4.2. Sifat Fisik Biodiesel ..........................................................................  17
Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan .........................................................................  18
Tabel 4.4 Data Hasil Pengaruh Jumlah Solven Terhadap Konversi...................  18
Tabel 4.5 Data Hasil Pengaruh Waktu Terhadap Konversi................................  20























ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Gambar Sokhlet Untuk Proses Ekstraksi .......................................  13
Gambar 3.2. Gambar Rangkaian Alat Untuk Proses Esterifikasi .......................  13








































1

BAB I
 PENDAHULUAN
I.1. LATAR BELAKANG MASALAH
Dewasa  ini  kita  dihadapkan  pada  kenyataan  bahwa  Indonesia  telah  menjadi  negara
pengimpor minyak bumi mentah dan bahan bakar minyak. Upaya untuk menangani masalah
krisis  energi  ini  perlu  mendapat  perhatian  secara  serius  untuk  mengantisipasi  berbagai
masalah  sosial  ekonomi  yang  akan  ditimbulkan.  Selain  itu,  sebagai  sumber  daya  tak
terbarukan,  suatu  saat  nanti  dapat  dipastikan  minyak  bumi  akan  habis  apalagi  bahan  bakar
minyak  juga  memberikan  dampak  buruk  bagi  lingkungan  berupa  emisi  gas  buang  yang
mencemari  lingkungan  (Smith  2005).  Oleh  sebab  itu  perlu  dikembangkan  bahan  bakar
pengganti  yang  bersifat  terbarukan,  lebih  ramah  lingkungan  dan  harganya  terjangkau  oleh
masyarakat.  Biodiesel  merupakan  bahan  bakar  alternatif  yang  menjanjikan  yang  dapat
diperoleh dari minyak tumbuhan, lemak binatang atau minyak bekas melalui transesterifikasi
dengan  alkohol  (Szybist  2004).  Biodiesel  memberikan  sedikit  polusi  dibandingkan  bahan
bakar  petroleum  dan  dapat  digunakan  tanpa  modifikasi  ulang  mesin  diesel  (Bismo,  dkk.
2005).
Pada  umumnya,  mahalnya  harga  bahan  baku  berimbas  pada  mahalnya  bahan  bakar
bio.  Hal  ini  disebabkan  Edible  oils  sebagai  bahan  baku  mempengaruhi  60%-70%  harga
biodiesel (Fukuda, dkk. 2001; Tyson 2004). Sumber minyak nabati dari biodiesel yang sedang
disosialisasikan  di  Indonesia  saat  ini  adalah  minyak  kelapa  sawit  (CPO)  dan  minyak  jarak
pagar. Akan tetapi kedua bahan itu memiliki keterbatasan, seperti pada minyak kelapa sawit
(CPO), kebutuhan CPO sebagai bahan pangan (minyak goreng) masih relatif tinggi dan masih
memiliki nilai jual yang tinggi sehingga kurang ekonomis untuk dikonversi sebagai biodiesel.
Pada  bahan  jarak  pagar,  kurangnya  lahan  penanaman  jarak  pagar  menyebabkan  pembuatan
minyak jarak pagar kurang kontinyu. Oleh karena itu, diperlukan usaha untuk mencari bahan
baku  alternatif  sehingga  dihasilkan  biodiesel  yang  terjangkau  dan  mudah  diaplikasikan  ke
masyarakat.
Indonesia sebagai penghasil gabah terbesar ketiga di dunia memproduksi dedak dalam
jumlah besar sebanyak 3,5 juta ton per tahun (Dirjen Bina Produksi Tanaman 2005). Dengan
2

suplai  bahan  baku  yang  melimpah  maka  produksi  biodiesel  dari  minyak  dedak  amatlah
menjanjikan.  Bergantung  pada  varietas  beras  dan  derajat  penggilingannya,  dedak  padi
mengandung 16%-32% berat minyak (Putrawan 2006). Sekitar 60%-70% minyak dedak padi
tidak  dapat  digunakan  sebagai  bahan  makanan  (non-edible  oil)  dikarenakan  kestabilan  dan
perbedaan  cara  penyimpanan  dedak  padi  (Goffman,  dkk.  2003).  Minyak  dedak  padi
merupakan salah satu jenis minyak berkandungan gizi tinggi karena adanya kandungan asam
lemak,  komponen-komponen  aktif  biologis,  dan  komponen-komponen  antioksi  seperti:
oryzanol, tocopherol, tocotrienol, phytosterol, polyphenol dan squalene (Goffman, dkk. 2003;
Özgul  dan  Türkay  1993).  Tetapi  dengan  waktu  penyimpanan  yang  cukup,  kandungan  asam
lemak  bebas  dapat  meningkat  lebih  dari  60%.  Peningkatan  asam  lemak  bebas  secara  cepat
terjadi karena adanya enzim lipase yang aktif dalam dedak padi setelah proses penggilingan
padi (Lakkakula, dkk. 2003). Asam lemak bebas tersebut dapat dikonversi menjadi biodiesel
(methyl  ester)  dengan  esterifikasi  menggunakan  alkohol.  Oleh  karena  itu,  dapat  dipastikan
bahwa dedak merupakan bahan baku pembuatan biodiesel yang potensial.

I.2. PERUMUSAN MASALAH
Minyak  dedak  padi  sulit  dimurnikan  karena  tingginya  kandungan  asam  lemak  bebas
dan  senyawa-senyawa  tak  tersaponifikasikan.  Lipase  dalam  dedak  padi  mengakibatkan
kandungan asam lemak bebas minyak dedak padi lebih tinggi dari minyak lain sehingga tidak
dapat digunakan sebagai edible oil.
Karena  kandungan  asam  lemak  bebas  (Free  Fatty  Acid  (FFA))  yang  tinggi,  minyak
dedak padi dapat dikonversi menjadi Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) dengan esterifikasi
menggunakan alkohol (metanol). Metanol dapat mengekstraksi minyak dalam dedak sehingga
metanol  dapat  langsung  ditambahkan  pada  dedak  dengan  katalis  asam  dalam  proses
esterifikasi  in  situ.  Pada  proses  tersebut  ekstraksi  dan  esterifikasi  minyak  dedak  dengan
metanol membentuk metil ester berlangsung secara simultan. Oleh sebab itu dalam penelitian
ini,  dedak  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku  dalam  pembuatan  biodiesel  melalui  metode
esterifikasi in situ dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat.


3

I.3. TUJUAN PENELITIAN
1.  Memanfaatkan   dedak   sebagai   bahan   baku   pembuatan   biodiesel   dengan   proses
esterifikasi in situ
2.  Mempelajari   pengaruh   jumlah   solvent   (metanol)   yang   digunakan   pada   proses
esterifikasi dalam pembuatan biodiesel.
3.  Mempelajari  pengaruh  waktu  operasi  pada  proses  esterifikasi  dalam  pembuatan
biodiesel.

I.4. MANFAAT PENELITIAN
Memanfaatkan   produk   samping   penggilingan   gabah   yang   berupa   dedak   untuk
menghasilkan   bahan   bakar   alternatif   berkualitas   dengan   harga   yang   terjangkau   serta
menghasilkan alternatif proses pembuatan bahan bakar diesel yang dapat diperbaharui untuk
mengurangi  ketergantungan  terhadap  bahan  bakar  fosil  melalui  proses  esterifikasi  in  situ
berkatalis asam sulfat.











4

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. DEDAK
Dedak  merupakan  produk  samping  penggilingan  gabah  menjadi  beras  (Cale,  dkk.
1999;  Goffman,  dkk.  2003;  Ma  F,  dkk.  1998).  Dedak  mengandung  17%-23%  lemak  yang
dapat dimanfaatkan sebagai minyak pangan. Di dalam dedak juga terdapat beberapa mineral
antara  lain  :  kalsium  (0.13%),  phosphorus  (2.39%),  potassium  (0.14%),  sodium  (0.24%),
magnesium (0.14%) dan silika (4.07%). Selain itu terdapat pula besi (224 p.p.m.), aluminium,
tembaga, mangan, timah dan klorida (SBP Board of Consultants and Engineers 1998).


II.2 MINYAK DEDAK
Minyak  dedak  padi  merupakan  turunan  penting  dari  dedak  padi  (McCasskill  dan
Zhang  1999).  Bergantung  pada  varietas  beras  dan  derajat  penggilingannya,  dedak  padi
mengandung  16%-32%  berat  minyak.  Sekitar  60%-70%  minyak  dedak  padi  tidak  dapat
digunakan  sebagai  bahan  makanan  (non-edible  oil)  dikarenakan  kestabilan  dan  perbedaan
cara penyimpanan dedak padi (Goffman, dkk.  2003) dan (Ma F, dkk.  1999).
Minyak  dedak  padi  merupakan  salah  satu  jenis  minyak  berkandungan  gizi  tinggi
karena adanya kandungan asam lemak, komponen-komponen aktif biologis, dan komponen-
komponen  antioksi  seperti  :  oryzanol,  tocopherol,  tocotrienol,  phytosterol,polyphenol  dan
squalene (Goffman, dkk. 2003; Hu, dkk. 1996; Özgul dan Türkay 1993; Putrawan 2006).
Kandungan asam lemak bebas 4% - 8% berat pada minyak dedak padi tetap diperoleh
walaupun dilakukan ekstraksi dedak padi sesegera mungkin. Peningkatan asam lemak bebas
secara  cepat  terjadi  karena  adanya  enzim  lipase  aktif  dalam  dedak  padi  setelah  proses
penggilingan. Minyak dedak padi sulit dimurnikan karena tingginya kandungan asam lemak
bebas dan senyawa-senyawa tak tersaponifikasikan. Lipase dalam dedak padi mengakibatkan
kandungan asam lemak bebas minyak dedak padi lebih tinggi dari minyak lain sehingga tidak
dapat digunakan sebagai edible oil.
5

Karakteristik  minyak  dedak  padi  menurut  literatur  yang  ditulis  oleh  SBP  Board  of
Consultant and Engineers disajikan dalam tabel 1.
Tabel 2.1 Karakteristik Minyak Dedak Padi (SBP Board of Consultants and
Engineers 1998)
Karakteristik
Rentang nilai
Specific gravity pada 20  /
30 C
Refractive index pada 25 C
Bilangan iodine
Bilangan penyabunan
Material tak tersabunkan (%)
Titer ( C)
Asam lemak bebas (%)

0,916-0,921

1,47-1,473
99-108
181-189
3-5
24-25
3-60

Minyak  dedak  terdiri  dari  15-20%  asam  jenuh  dengan  komponen  terbanyak  berupa
palmitic dan asam lemak tak jenuh yang terdiri dari :









6

Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Dedak (SBP Board of
Consultants and Engineers 1998)
Jenis Asam Lemak
Konsentrasi (% b)
Asam Miristat (C14:0)
Asam Palmitat (C16:0)
Asam Stearat (C18:0)
Asam Oleat (C18:1)
Asam Linoleat (C18:2)
Asam Linolenat (C18:3)
Asam Palmitoleat (C20:0)
0,1
12-18
1-3
40-50
29-42
1
0,2-0,4

II.3 BIODIESEL
Biodiesel  merupakan  bahan  bakar  alternatif  yang  menjanjikan  yang  dapat  diperoleh
dari minyak tumbuhan, lemak binatang atau minyak bekas melalui esterifikasi dengan alkohol
(Özgul  dan  Türkay  1993;  Pamuji,  dkk.      2004;  Gerpen  2004).  Biodiesel  dapat  digunakan
tanpa modifikasi ulang mesin diesel.
Karena  bahan  bakunya  berasal  dari  minyak  tumbuhan  atau  lemak  hewan,  biodiesel
digolongkan  sebagai  bahan  bakar  yang  dapat  diperbarui  (Knothe  2005).  Komponen  karbon
dalam minyak atau lemak berasal dari karbon dioksida di udara, sehingga biodiesel dianggap
tidak  menyumbang  pemanasan  global  sebanyak    bahan  bakar  fosil.  Mesin  diesel  yang
beroperasi   dengan   menggunakan   biodiesel   menghasilkan   emisi   karbon   monoksida,
hidrokarbon   yang   tidak   terbakar,   partikulat,   dan   udara   beracun   yang   lebih   rendah
dibandingkan dengan mesin diesel yang menggunakan bahan bakar petroleum (Gerpen 2004).
Ada  setidaknya  5  alasan  mengapa  biodiesel  amatlah  penting  dikembangkan  antara
lain:
1.  Menyediakan  pasar  bagi  kelebihan  produksi  minyak  tumbuhan  dan  lemak
hewan
7

2.  Untuk mengurangi ketergantungan pada bahan bakar fosil
3.  Biodiesel   dapat   diperbarui   dan   siklus   karbonnya   yang   tertutup   tidak
menyebabkan  pemanasan  global  (Dunn  2005).  Analisa  siklus  kehidupan
memperlihatkan  bahwa  emisi  CO2  secara  keseluruhan  berkurang  sebesar
78%  dibandingkan  dengan  mesin  diesel  yang  menggunakan  bahan  bakar
petroleum.
4.  Emisi yang keluar dari karbon monoksida, hidrokarbon yang tidak terbakar,
dan   partikulat   dari   biodiesel   lebih   rendah   dibandingkan   bahan   bakar
petrolum untuk diesel.
5.  Bila ditambahkan ke bahan bakar diesel biasa dengan jumlah sekitar 1-2%,
biodiesel ini dapat mengubah bahan bakar dengan kemampuan pelumas yang
rendah,  seperti  modern  ultra  low  sulfur  diesel  fuel  ,  menjadi  bahan  bakar
yang dapat diterima umum (Gerpen 2004).

Kandungan  asam  lemak  bebas  4%-8%  b/b  pada  minyak  dedak  padi  tetap  diperoleh
walaupun dilakukan ekstraksi dedak padi sesegera mungkin. Peningkatan asam lemak bebas
secara  cepat  terjadi  karena  adanya  enzim  lipase  aktif  dalam  dedak  padi  setelah  proses
penggilingan, sehingga dapat dikonversi menjadi metil ester dengan proses esterifikasi. Pada
reaksi  ini  biasanya  dibutuhkan  katalis  yang  kuat  (Putrawan  2006).  Metil  ester  inilah  yang
kemudian disebut biodiesel.


2.4 ESTERIFIKASI IN SITU
Esterifikasi in situ adalah reaksi di mana bahan yang mengandung asam lemak bebas
direaksikan  dengan  alkohol  membentuk  ester  dan  air.  Esterifikasi  in  situ  hanya  dapat
dilakukan  jika  umpan  yang  direaksikan  dengan  alkohol  mengandung  asam  lemak  bebas
tinggi.  Selain  itu,  tidak  diperlukan  adanya  tahap  ekstraksi  dalam  proses  ini  karena  pada
esterifikasi  in  situ,  alkohol  berfungsi  sebagai  solven  pengekstrak  sekaligus  sebagai  reaktan.
Keunggulan dari proses ini adalah:
8

1.   Dengan   memasukkan   seluruh   bagian   biji   ke   dalam   proses   esterifikasi,
kandungan   asam   lemak   dalam   biji   turut   berperan   dalam   overall   yield
pembentukan ester.
2.
Lemak   yang  teresterifikasi  memiliki  viskositas  dan  kelarutan   yang
berbeda   dari   komponen   trygliceridenya,   sehingga   dapat   dengan   mudah
dipisahkan dari residu padat .
3.
Alkohol   bertindak   sebagai   solven   pengekstrak   komponen   minyak,
sekaligus reagen untuk mengesterifikasi komponen. Dengan tidak diperlukannya
tahap  ekstraksi,    ongkos  produksi  dapat  ditekan  seminimal  mungkin  dan
didapatkan produk dengan kelayakan ekonomi lebih baik.
 Esterifikasi in situ dapat dilaksanakan dengan menggunakan katalis padat (heterogen)
atau  katalis  cair  (homogen).  Pada  penelitian  ini,  digunakan  katalis  cair  berupa  asam  sulfat
(H2SO4)
       Reaksi Esterifikasi :
RCOOH     +   CH3OH      
 RCOOCH3      +        H2O
       Asam lemak          metanol                    Metil ester                 Air
       Mekanisme reaksi esterifikasi dengan katalis asam adalah :

(Mc Ketta 1978)

9

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :
1.  Waktu Reaksi
Semakin  lama  waktu  reaksi  maka  kemungkinan  kontak  antar  zat  semakin
besar  sehingga  akan  menghasilkan  konversi  yang  besar.  Jika  kesetimbangan
reaksi  sudah  tercapai  maka  dengan  bertambahnya  waktu  reaksi  tidak  akan
menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.
2.  Pengadukan
Pengadukan   akan   menambah   frekuensi   tumbukan   antara   molekul   zat
pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi
sempurna. Sesuai dengan persamaan Archenius :
             k = A e
(-Ea/RT)
dimana, T = Suhu absolut ( ºC)
              R = Konstanta gas umum (cal/gmol ºK) 
              E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)
             A = Faktor tumbukan (t
-1
)
             k = Konstanta kecepatan reaksi (t
-1
)
Semakin   besar   tumbukan   maka   semakin   besar   pula   harga   konstanta
kecepatan  reaksi.  Sehingga  dalam  hal  ini  pengadukan  sangat  penting  mengingat
larutan minyak-katalis-metanol merupakan larutan yang immiscible.
3.  Katalisator
Katalisator  berfungsi  untuk  mengurangi  tenaga  aktivasi  pada  suatu  reaksi
sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada
reaksi  esterifikasi  yang  sudah  dilakukan  biasanya  menggunakan  konsentrasi
katalis  antara  1  -  4  %  berat  sampai  10  %  berat  campuran  pereaksi  (Mc  Ketta
1978).

10


4.  Suhu Reaksi
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang
dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka harga
k makin besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar.


















11

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
III.1.  RANCANGAN PERCOBAAN
III.1.1.  PENETAPAN VARIABEL
  Ekstraksi Minyak Dedak (Untuk penentuan kadar FFA awal) :
Solven



= n-hexane
Waktu



= 6 jam
Suhu (°C)      


= 60-65
0
C
  Esterifikasi
a.   Variabel tetap
Berat dedak (gram)   

= 50 gram
Kecepatan pengadukan
= Skala 4

Jumlah katalis H2SO4 ( % V )
= 1% V
b.  Variabel berubah
Jumlah metanol (ml)
= 150, 200, 250 ml
Lama esterifikasi ( jam )
= 1; 2; 3; 4 jam
Waktu pengambilan sampel
= tiap 15 menit

III.1.2.  METODE
Dedak diperam selama 4 bulan untuk meningkatkan kandungan asam lemak bebas di
dalam  dedak  kemudian  dilakukan  uji  kadar  FFA  awal  terhadap  minyak  dedak  yang
12

diekstraksi dari dedak dengan solven n-heksan. Pada pembuatan biodiesel dari minyak dedak
dengan menggunakan metanol ini digunakan metode esterifikasi in situ. Dedak dengan berat
tertentu  dimasukkan  ke  dalam  labu  leher  tiga,  kemudian  ditambahkan  methanol  dan  katalis
H2SO4 sesuai variabel. Pada selang waktu tertentu, dianalisa kadar FFA-nya. Setelah reaksi
selesai,   produk   dimurnikan  dengan   penyaringan   dan   distilasi.   Produk   yang   terbentuk
kemudian dilarutkan dalam heksane, lalu lapisan atas didistilasi untuk diambil biodieselnya,
untuk kemudian dianalisa densitas, kandungan esternya dengan GC/GCMS dan nilai kalornya
dengan kalorimeter.

III.1.3.  RESPON
         Respon yang diamati adalah :
1.  kebutuhan titran NaOH
2.  pengukuran densitas
3.  analisa GC/GC MS
4.  analisa nilai kalor

III.1.4.  CARA PENGOLAHAN DATA
 Dalam  penelitian  ini,  dilakukan  pengolahan  data  hasil  penelitian  dengan  membuat
tabel  dan  grafik  hubungan  antara  hasil  percobaan  dengan  variabel  yang  dipilih.  Langkah
berikutnya adalah mencari kondisi yang optimum dari variabel-variabel yang ditetapkan.


III.2.  BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN
III.2.1.  BAHAN
 - Dedak
       - Metanol teknis        
 - Etanol 96%
       - NaOH
                            - Indikator pp
       - H2SO4
    - Aquadest
       - n-heksan     

13

III.2.2.  ALAT
- Labu leher tiga                              - Buret
- Corong pemisah  
       - Erlenmeyer
- Gelas ukur
       - Pipet tetes    

- Motor Pengaduk     
       - Beaker glass                 
                           - Pemanas            
       - Statif dan klem              
- Termometer        
       - Water bath
- Labu takar


III.3.  GAMBAR RANGKAIAN ALAT

Gambar 3.1. Sokhlet untuk proses ekstraksi

Gambar 3.2. Rangkaian alat untuk proses esterifikasi
14

III.4.  LANGKAH PERCOBAAN
III.4.1.  LANGKAH PERCOBAAN EKSTRAKSI
1.          Masukkan  dedak  ke  dalam  labu  leher  tiga,  tambahkan  n-heksan,  dipanaskan
sampai suhu 60-65° C,  lakukan selama ± 6 Jam.
2.           Saring hasil ekstraksi (pemisahan n-hexane dari hasil ekstraksi).
3.           Distilasi hasil ekstraksi dan analisa minyak dedak yang didapat.
4.           Analisa  bilangan  asam  dan  asam  lemak  bebas  sesuai  prosedur  SNI  01-3555-
1998 yaitu dengan cara sbb:
-     Ambil 3 ml sampel ke dalam erlenmeyer 250 ml.
-     Tambahkan 9 ml etanol 96% netral.
-    Panaskan sampai 45
0
C
-    Tambahkan 2-3 tetes indikator pp dan titrasi dengan larutan standart NaOH 0,1 N
hingga warna merah muda tetap selama 15 detik.
-     Lakukan penetapan duplo.
   -     Hitung Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas.





III.4.2.  LANGKAH PERCOBAAN ESTERIFIKASI IN SITU
1.  Memasukkan dedak, metanol, dan katalis H2SO4 ke dalam labu leher tiga, kemudian
diaduk dan dipanaskan sampai suhu reaksi yang ditentukan.
2.  Pertahankan suhu reaksi.
Asam Lemak Bebas, %  =

15

3.  Sampel diambil tiap selang waktu 15 menit selama waktu reaksi untuk analisa kadar
FFA.
4.  Setelah waktu operasi tertentu, reaksi dihentikan, saring campuran, ambil filtratnya
5.  Campuran metanol dan metil ester kemudian dipisahkan dengan distilasi.
6.  Distilat kemudian dilarutkan dalam hexane dengan perbandingan volume 1:3
7.  Larutan yang terpisah menjadi dua fase didekantasi untuk diambil lapisan atasnya.
8.  Campuran hexane dan metil ester didistilasi
9.  Analisa densitas, GC/GC MS , dan nilai kalor

III.4.3.  BAGAN LANGKAH PERCOBAAN
Pemeraman
Esterifikasi in
situ
Ekstraksi
Pemisahan
Ekstrak dan
Solven
Analisa
kadar FFA
awal
Penyaringan
Distilasi
Biodiesel
Ampas
Methanol
n-hexane
GC MS
Nilai kalor
Dedak
Metanol
H2SO4
Ekstrak
n-hexane
Dekantasi
Distilasi
Heksan
Heksan

16

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1  PROSES ESTERIFIKASI IN SITU
Dari  analisa  Gas  Kromatografi  (terlampir)  yang  kami  lakukan,  proses  esterifikasi  in
situ sebagai upaya untuk memanfaatkan dedak padi sebagai bahan baku pembuatan biodiesel
dapat  menghasilkan  metil  ester.  Komponen  terbesar  metil  ester  biodiesel  kami  didominasi
metil linoleat.
Di bawah ini merupakan tabel komponen metil ester dari biodiesel kami berdasarkan
analisa GC MS.
Tabel 4.1  Komponen Metil Ester pada Biodiesel Berdasarkan Analisa GC MS
Komponen
Jumlah (%berat)
Metil Palmitat
15,49
Metil Linoleat
45,44
Metil Oleat
32,78

Dari  analisa  kalorimetri,  didapatkan  nilai  kalor  biodiesel  sebesar  43,88  MJ/kg.  Nilai
kalor  yang  kami  dapatkan  lebih  tinggi  daripada  biodiesel  yang  berasal  dari  crude  palm  oil,
minyak jarak jatropha maupun solar.
Sifat fisik dari beberapa jenis biodiesel disajikan pada tabel 4.2 di bawah ini.




17

Tabel 4.2  Sifat Fisik Biodiesel
No.
Parameter
Value
Palm
Biodiesel
Jatropha
Biodiesel
Solar
1.
Density, g/ml (15°)
0.868
0.879
0.83
2.
Kinematik Viscoity
(Cst) (40°C)
5.3
4.84
5.2
3.
Cloud Point (°C)
16
5
18
4.
Flash Point (°C)
174
191
70
5.
Calorific Value,
LHV (MJ/kg)
37-38
37-38
41
6.
Sulfur content (%-
w)
< 50 ppm
< 50 ppm
Max 0.5
7.
Cetane Number
62
51
42
8.
Bilangan
Penyabunan (mg
KOH/g)
209.7
198
NA
9.
Iodine Value (mg
I2/g)
45-62
95-107
NA
(Mardiah, 2005)
Berdasarkan  analisa  densitas  yang  kami  lakukan,  densitas  larutan  yang  dihasilkan
adalah 0,8  g/ml. Densitas ini lebih rendah dari literatur. Hal ini disebabkan oleh pemurnian
yang  kurang  maksimal,  sehingga  masih  ada  heksan  yang  terkandung  dalam  biodiesel.  Dari
perhitungan  densitas  kami,  masih  terdapat  29%  heksan  yang  tidak  dapat  terpisah  dari
biodiesel, keberadaan heksan ini tidak dapat kami hilangkan dengan penyulingan biasa, dan
diperlukan treatment lebih lanjut untuk menghilangkan keberadaan heksan ini.

IV.2  PENGARUH JUMLAH METANOL DAN WAKTU REAKSI YANG
DIGUNAKAN TERHADAP KONVERSI
Data hasil percobaan yang kami lakukan berupa data konversi pada masing – masing variabel
disajikan pada tabel 4.3 berikut.
18

Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan
Waktu
(menit)
Jumlah Solven
150 ml
200 ml
250 ml
60
50%
82,54%
83,43%
120
50%
12,08%
27,79%
180
42%
89,6%
37,08%
240
69,58%
48,49%
56,71%

Dari uji statistika yang kami lakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa tidak terdapat
interaksi antara jumlah solven dan waktu interaksi yang digunakan sehingga variabel masing-
masing independen satu dengan yang lain.

Tabel 4.4 Data Hasil Pengaruh Jumlah Solven terhadap Konversi
Waktu
(menit)
Jumlah Solven
150 ml
200 ml
250 ml
60
50%
82,54%
83,43%
120
50%
12,08%
27,79%
180
42%
89,6%
37,08%
240
69,58%
48,49%
56,71%
Rata-
rata
52,90%
58,18%
51,25%


19

Dari tabel 4.4 menunjukkan bahwa konversi tertinggi didapatkan pada jumlah solven
200  ml.  Pada  penambahan  solven  150,  200  ml  menunjukkan  semakin  tinggi  jumlah  solven
akan  diperoleh  konversi  yang  semakin  besar  untuk  suhu  yang  sama.  Hal  ini  dikarenakan
pemakaian  salah  satu  reaktan  yang  berlebih  akan  memperbesar  kemungkinan  tumbukan
antara molekul zat yang bereaksi sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar.
Pada  penambahan  solven  sebesar  200  ml  adalah  penambahan  solven  yang  optimum,
sehingga  untuk  penambahan  solvent  sebesar  250  ml,  konversi  yang  dihasilkan  menurun
karena metanol yang digunakan adalah metanol teknis. Metanol tersebut masih mengandung
air,  di  mana  keberadaan  air  ini  akan  menyebabkan  reaksi  bergeser  ke  arah  kiri.  Reaksi
esterifikasi merupakan reaksi reversible yang menghasilkan produk samping berupa air.
Reaksi Esterifikasi :
RCOOH     +   CH3OH      
 RCOOCH3      +        H2O
       Asam lemak          metanol                    Metil ester                 Air

Selain  air  yang  terkandung  di  dalam  metanol,    keberadaan  air  dari  hasil  reaksi  juga
akan menghambat reaksi,  karena air yang berada di dalam reaktor akan menghidrolisis metil
ester yang dihasilkan sesuai dengan reaksi sebagai berikut


IV.3  PENGARUH WAKTU REAKSI TERHADAP PROSES ESTERIFIKASI
Data hasil pengaruh waktu terhadap konversi dalam proses esterifikasi disajikan pada tabel
4.5  berikut ini.




20

Tabel 4.5 Data Hasil Pengaruh Waktu Terhadap Konversi
Waktu
(menit)
Jumlah Solven
Rata-rata
150 ml
200 ml
250 ml
60
50%
82,54%
83,43%
71,99%
120
50%
12,08%
27,79%
29,96%
180
42%
89,6%
37,08%
56,23%
240
69,58%
48,49%
56,71%
58,26%

Dari tabel di atas dapat diketahui bahwa semakin lama waktu reaksi, konversi semakin
menurun  dan  relatif  konstan  pada  menit  ke  180.  Hal  ini  dikarenakan  semakin  lama  waktu
reaksi maka kemungkinan terjadinya hidrolisis ester amatlah besar.
Reaksi  esterifikasi  merupakan  reaksi  reversible  yang  menghasilkan  produk  samping
berupa air.
Reaksi Esterifikasi :
RCOOH     +   CH3OH      
 RCOOCH3      +        H2O
       Asam lemak          metanol                    Metil ester                 Air
Reaksi ini dilakukan secara batch, keberadaan air akan menyebabkan reaksi bergeser
ke arah kiri sehingga metil ester akan terhidrolisis. Selain itu, jika kesetimbangan reaksi sudah
tercapai  maka  dengan  bertambahnya  waktu  reaksi  tidak  akan  menguntungkan  karena  tidak
memperbesar hasil.
Dari data-data yang kami dapatkan, kondisi optimum untuk esterifikasi in situ adalah
pada jumlah solven 200 ml dan waktu reaksi 1 jam. Hal ini sesuai dengan analisa GC yang
kami lakukan, variabel lima dengan jumlah solven 200 ml dan waktu reaksi 1 jam merupakan
hasil  yang  terbaik  karena  memiliki  waktu  retensi  yang  paling  lama  di  dalam  kolom  serta
puncak-puncak yang mudah teridentifikasi.

21

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1  KESIMPULAN
1.  Proses esterifikasi in situ dedak padi mampu menghasilkan biodiesel.
2.  Waktu operasi optimum adalah 60 menit.
3.  Penambahan jumlah metanol sebesar 200 ml menghasilkan konversi paling tinggi.

V.2  SARAN
Perlu  adanya  kajian  lebih  lanjut  dalam  rangka  meningkatkan  dan  membandingkan
kualitas produk sintesa biodiesel dari minyak dedak.









22

DAFTAR PUSTAKA
Bismo,  S.,  Linda.,  Sofia,  L.B.,  2005.  Sintesis  biodiesel  dengan  teknik  ozonasi:  investigasi
produk ozonida etil ester minyak kelapa dan minyak kedelai. Jurnal Teknik Kimia Indonesia.
Dunn,  R.O.,  2005.  Effect  of  antioxidants  on  the  oxidative  stability  of  methyl  soyate
(biodiesel). Fuel Processing Technology 86, 1071-1085.
Fukuda, H., Kondo, A., dan Noda, H., 2001. Biodiesel fuel production by transesterification
of oils. J. BioSci. BioEng: 405-416.
Gerpen,  J.V.,  2005.  Biodiesel  processing  and  production.  Fuel  Processing  Technology  86,
1097-1107
Goffman,  F.D., Pinson,  S., Bergman, C., 2003.  Genetic diversity  for lipid content and fatty
acid profile in rice bran. J. Am. Oil Chem. Soc. 485-490.
Hu, W., Well, J.H., Shin, T.S., Godber, J.S., 1996. Comparison of isopropanol and hexane for
extraction  of  vitamin  E  and  oryzanols  from  stabilized  rice  bran.  J.  Am.  Oil  Chem.  Soc.  73
(12), 1653 1656.
Kale,  V.,  Katikaneni,  S.P.R.,  Cheryan,  M.,  1999.  Deacidifying  rice  brain  oil  by  solvent
extraction and membrane technology. Journal of American  Oil Chemists_ Society 76, 723–
727.
Ketta  Mc,  J.J.,  1988.  Encyclopedia  of  Chemical  Processing  and  Design,  vol  1.  Marcell
Dekker, New York.
Knothe, G., 2005. Dependence of biodiesel fuel properties on the structure of fatty acid alkyl
esters. Fuel Processing Technology 86, 1059-1070.
Lakkakula,  N.R.,    Lima,  M.,  Walker,  T.,  2003.  Rice  bran  stabilization  and  rice  bran  oil
extraction using ohmic heating. Bioresource Technology 92, 157-161.
Ma,  F.,  Hanna,  M.A.,  1999.  Biodiesel  Production  :  A  Review,  Journal  Series    12109.
Agricultural Research Division Institute of Agriculture and Natural Resources University of
Nebraska-Lincoln.
Mardiah, Widodo, A., Trisningwati Efi, Purijatmiko Aries. 2006. Pengaruh Asam Lemak dan
Konsentrasi    Katalis    Asam    terhadap    Karakteristik    dan    Konversi    Biodiesel    pada
23

Transesterifikasi  Minyak  Mentah  Dedak  Padi.  Jurusan  Teknik  Kimia  Institut  Teknologi
Sepuluh Nopember Surabaya.
McCaskill, D.R., Zhang, F., 1999. Use of rice bran oil in foods. Food  Technology 53 (2), 50–
52.
Özgul, S., Türkay, S., 1993. In situ esterification of rice bran oil with methanol and ethanol.
Journal American Oil and chemical society 70, 145-147.
Pamuji,  Lanang,  Maulana,  Y.H.,  2004.  Pembuatan  Bahan  Bakar  Biodiesel  dari  Minyak
Goreng  Kelapa  Sawit  dengan  Proses  Catalytic  Cracking  dan  Katalis  Zeolit.  Laporan
Penelitian Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang.
Putrawan,  I.D.G.A.,  Shobih.,  Soerawidjaja,  T.H.,  2006.  Stabilisasi  Dedak  Padi  Sebagai
Sumber Minyak Pangan. Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia. Palembang.
Smith, R., 2005. Chemical Process Design and Integration. New York: John Wiley & Sons
SBP  Board  of  Consultant  and  Engineers.1998.  SBP  Handbook  of  Oil  Seeds,  Oils,  Fats  and
Derivatives. New Delhi: Everest Press, Okhla.
Szybist,  J.P.,  Taylor,  J.D.,  Boehman,  A.L.,   Mc  Cormick,  R.L.,  2005.  Evaluation  of
Formulation strategies to eliminate the biodiesel Nox effect. Fuel Processing Technology 86,
1109-1126.






















24

LAMPIRAN HASIL PERCOBAAN
1. Pengaruh jumlah metanol pada waktu reaksi 1 jam
Waktu
(menit)
Titran NaOH (mL)
150 ml
200 ml
250 ml
0
11
35,5
35,6
15
6,8
8,6
7,5
30
6,4
6,9
6,8
45
5,5
6,3
5,5
60
5,5
6,2
5,9

2. Pengaruh jumlah metanol pada waktu reaksi 2 jam
Waktu
(menit)
Titran NaOH (mL)
150 ml
200 ml
250 ml
0
13,8
7,5
7,2
15
8,4
7,4
5,8
30
7,7
7
5
45
9
6,4
5,5
60
7,5
5,2
5,6
75
7,5
5,4
4,8
90
7
6,5
4,9
105
7,7
5,2
4,8
120
6,9
6,6
5,2
       
3. Pengaruh jumlah metanol pada waktu reaksi 3 jam
Waktu
(menit)
Titran NaOH (mL)
150 ml
200 ml
250 ml
0
12
49
7,3
15
9,2
7,9
5,8
30
8,7
6,9
5,7
45
8,5
6,6
5,7
25

60
8,2
6,3
4,8
75
8
5,6
4,1
90
7,5
5,4
4,1
105
7
4,8
4,5
120
6,7
5,1
4,9
135
6,1
4,4
3,7
150
6
4,5
3,9
165
5,8
5,5
3,4
180
6,9
5,1
4,6

4.  Pengaruh jumlah metanol pada waktu reaksi 4 jam
Waktu
(menit)
Titran NaOH (mL)
150 ml
200 ml
250 ml
0
14,8
10,3
9,7
15
9
7,3
5,6
30
8,6
6,4
5,1
45
8,3
6,3
5,5
60
8
6,3
5,1
75
6,7
6,4
3,6
90
6,5
5,4
5,2
105
6,2
6
4,7
120
5,9
5,4
4,7
135
5,6
6,2
4,4
150
5,3
6,4
4,3
165
5
6
4,2
180
4,8
5,3
4,5
195
4,4
6,5
5
210
4,2
5,3
4,2
225
4,5
5,3
5
240
4,5
5,3
4,2



26


LAMPIRAN PERHITUNGAN

A.     Pada Percobaan Ekstraksi
FFA sebagai oleic, % =


 asam oleat = 0,887 gr/ml
 = 3 ml
Massa Sampel =    x V
         = 0,887 gr/ml x 3 ml
         = 2,661 gram
Ekstraksi
Volume NaOH = 30,6 ml
% FFA =
 = 32,43 %

B.     Pada Percobaan Esterifikasi In Situ
1.      Variabel 1 (Metanol 150 ml ; t = 1jam)
a.      0 menit
Volume NaOH = 11 ml
         % FFA =
 = 11,66 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 6,8 ml
         % FFA =
 = 7,21 %

27

c.      30 menit
Volume NaOH =  6,4ml
         % FFA =
 = 6,78 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
         % FFA =
 = 5,83%
e.      60 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
         % FFA =
 = 5,83%
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,25 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,853 gram/Ml

Perhitungan Konversi



Konversi =
%  50      %    100
66  , 11
83  ,5     66  , 11
x
Volume methyl ester = 12,65 ml
Konversi =
%    100
%
% %
x
FFA
FFA
FFA
mula mula
akhir
mula mula

28

2.      Variabel 2 (Metanol 150 ml ; t = 2 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  13,8 ml
         % FFA =
 = 14,62%
b.      15 menit
Volume NaOH = 8,4 ml
         % FFA =
 = 8,9 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  7,7 ml
         % FFA =
 = 8,16 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  9  ml
         % FFA =
 = 9,54 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  7,5 ml
         % FFA =
 = 7,95 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 7,5 ml
         % FFA =
 = 7,95 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  7 ml
         % FFA =
 = 7,42 %
29

h.      105 menit
Volume NaOH =  7,7 ml
         % FFA =
 = 8,16 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  6,9 ml
         % FFA =
 = 7,31 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,65 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,893 gram/mL
Perhitungan Konversi
Konversi =
%  50      %    100
62  ,  14
31  ,7     62  ,  14
x
Volume methyl ester = 17,65 ml

3.      Variabel 3 (Metanol 150 ml ; t = 3 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  12 ml
         % FFA =
 = 12,72 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 9,2 ml
30

         % FFA =
 = 9,75 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  8,7 ml
         % FFA =
 = 9,22 %
d.      45 menit
Volume NaOH = 8,5 ml
         % FFA =
 = 9 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  8,2 ml
         % FFA =
 = 8,69 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 8 ml
         % FFA =
 = 8,48 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  7,5 ml
         % FFA =
 = 7,95 %
h.      105 menit
Volume NaOH =  7ml
         % FFA =
 = 7,42 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  6,7 ml
          % FFA =
 = 7,1 %
31

j.      135  menit
Volume NaOH = 6,1 ml
         % FFA =
 = 6,46 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  6 ml
         % FFA =
 = 6,36 %
l.      165 menit
Volume NaOH =  5,8 ml
         % FFA =
 = 6,15 %
m.     180  menit
Volume NaOH =  6,9 ml
          % FFA =
 = 7,31 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,47 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,875  gram/mL
         Perhitungan Konversi
Konversi =
%  42      %    100
72  ,  12
31  ,7     72  ,  12
x
Volume methyl ester = 44,65 ml

32

4.      Variabel 4 (Metanol 150 ml ; t = 4 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  14,8 ml
         % FFA =
 = 15,68 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 9 ml
         % FFA =
 = 9,54 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  8,6 ml
         % FFA =
 = 9,11 %
d.      45 menit
Volume NaOH = 8,3 ml
         % FFA =
 = 8,79 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  8 ml
         % FFA =
 = 8,48 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 6,7 ml
         % FFA =
 = 7,1 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  6,5 ml
         % FFA =
 = 6,9 %
33

h.      105 menit
Volume NaOH =  6,2 ml
         % FFA =
 = 6,57 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  5,9 ml
           % FFA =
 = 6,25 %
j.      135  menit
Volume NaOH = 5,6 ml
         % FFA =
 = 5,93 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  5,3 ml
         % FFA =
 = 5,62 %
l.      165 menit
Volume NaOH =  5 ml
         % FFA =
 = 5,3 %
m.     180  menit
Volume NaOH =  4,8 ml
           % FFA =
 = 5,09 %
n.      195  menit
Volume NaOH = 4,4 ml
         % FFA =
 = 4,66 %

34

o.      210  menit
Volume NaOH =  4,2 ml
         % FFA =
 = 4,45 %
p.      225 menit
Volume NaOH =  4,5 ml
         % FFA =
 = 4,77 %
q.      240  menit
Volume NaOH =  4,5 ml
          % FFA =
 = 4,77 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1) = 10,72 gram
Berat picno total (W2) = 19,79 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,907 gram/mL
Perhitungan Konversi
Konversi =
%  58  ,  69      %    100
68  , 15
77  ,4     68  , 15
x
Volume methyl ester = 24,65 ml




35

5.      Variabel 5 (Metanol 200 ml ; t = 1 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH = 35,5 ml
         % FFA =
 = 37,62 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 8,6 ml
         % FFA =
 = 9,11 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  6,9 ml
         % FFA =
 = 7,31 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  6,3 ml
         % FFA =
 = 6,68 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  6,2 ml
         % FFA =
 = 6,57 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,88 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,916 gram/mL
36

Perhitungan Konversi
Konversi =
%  54  ,  82      %    100
62  ,  37
57  ,6     62  ,  37
x
Volume methyl ester = 26,5 ml

6.      Variabel 6 (Metanol 200 ml ; t = 2 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  7,5 ml
         % FFA =
 = 7,95 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 7,4 ml
         % FFA =
 = 7,84 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  7 ml
         % FFA =
 = 7,42 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  6,4 ml
         % FFA =
 = 6,78 %
e.      60 menit
Volume NaOH = 5,2 ml
         % FFA =
 = 5,51%
f.      75  menit
Volume NaOH = 5,4 ml
37

         % FFA =
 = 5,72 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  6,5 ml
         % FFA =
 = 6,9 %
h.      105 menit
Volume NaOH =  5,2 ml
         % FFA =
 = 5,51 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  6,6 ml
         % FFA =
 = 6,99 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2) = 20 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,928 gram/mL
Perhitungan Konversi
Konversi =
%  08  ,  12     %    100
95  ,7
99  ,6     95  ,7
x
Volume methyl ester = 29,5 ml



38

7.      Variabel 7 (Metanol 200 ml ; t = 3 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  49 ml
          % FFA =
 = 51,93 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 7,9ml
         % FFA =
 = 8,37 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  6,9 ml
         % FFA =
 = 7,31 %
d.      45 menit
Volume NaOH = 6,6 ml
         % FFA =
 = 6,99 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  6,3 ml
         % FFA =
 = 6,68 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 5,6 ml
         % FFA =
 = 5,93 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  5,4 ml
         % FFA =
 = 5,72 %
39

h.      105 menit
Volume NaOH =  4,8 ml
         % FFA =
 = 5,09 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  5,1 ml
          % FFA =
 = 5,4 %
j.      135  menit
Volume NaOH = 4,4 ml
         % FFA =
 = 4,66 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  4,5 ml
         % FFA =
 = 4,77 %
l.      165 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
         % FFA =
 = 5,83 %
m.     180  menit
Volume NaOH =  5,1 ml
         % FFA =
 = 5,4 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,72 gram
Volume picno = 10 mL
40

 =
10
1       2   W      W

     = 0,90 gram/mL
Perhitungan Konversi
Konversi =
%6,  89     %    100
93  , 51
4,5     93  , 51
x
Volume methyl ester = 29,5 ml

8.      Variabel 8 (Metanol 200 ml ; t = 4 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  10,3 ml
         % FFA =
 = 10,91 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 7,3 ml
         % FFA =
 = 7,74 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  6,4 ml
         % FFA =
 = 6,78 %
d.      45 menit
Volume NaOH = 6,3 ml
         % FFA =
 = 6,68 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  6,3 ml
         % FFA =
 = 6,68 %
41

f.      75  menit
Volume NaOH = 6,4 ml
         % FFA =
 = 6,78 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  5,4 ml
         % FFA =
 = 5,72 %
h.      105 menit
Volume NaOH =  6 ml
         % FFA =
 = 6,36 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  5,4 ml
          % FFA =
 = 5,72 %
j.      135  menit
Volume NaOH = 6,2 ml
         % FFA =
 = 6,57 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  6,4 ml
         % FFA =
 = 6,78 %
l.      165 menit
Volume NaOH =  6 ml
         % FFA =
 = 6,36 %

42

m.     180  menit
Volume NaOH =  5,3 ml
           % FFA =
 = 5,62 %
n.      195  menit
Volume NaOH = 6,5 ml
         % FFA =
 = 6,9 %
o.      210  menit
Volume NaOH =  5,3 ml
         % FFA =
 = 5,62 %
p.      225 menit
Volume NaOH =  5,3 ml
         % FFA =
 = 5,62 %
q.      240  menit
Volume NaOH =  5,3 ml
         % FFA =
 = 5,62 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,43gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,871 gram/mL

43

Perhitungan Konversi
Konversi =
%  49  , 48      %    100
91  ,  10
62  ,5     91  ,  10
x
Volume methyl ester = 59,5 ml

9.      Variabel 9 (Metanol 250 ml ; t = 1 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH = 35,6 ml
         % FFA =
 = 37,73 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 7,5 ml
         % FFA =
 = 7,95 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  6,8 ml
         % FFA =
 = 7,21 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
         % FFA =
 = 5,83%
e.      60 menit
Volume NaOH =  5,9 ml
         % FFA =
 = 6,25 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1) = 10,72 gram
44

Berat picno total (W2) = 21,24 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

           = 1,052 gram/mL
       
Perhitungan Konversi
Konversi =
%  43  , 83      %    100
73  ,  37
25  ,6     73  ,  37
x
Volume methyl ester = 14 ml

10.    Variabel 10 (Metanol 250 ml ; t = 2 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  7,2 ml
         % FFA =
 = 7,63 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 5,8 ml
         % FFA =
 = 6,15 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  5 ml
         % FFA =
 = 5,3 %
d.      45 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
         % FFA =
 = 5,83 %
45

e.      60 menit
Volume NaOH = 5,6 ml
         % FFA =
 = 5,93 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 4,8 ml
         % FFA =
 = 5,09 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  4,9 ml
         % FFA =
 = 5,19 %
h.      105 menit
Volume NaOH = 4,8 ml
         % FFA =
 = 5,09 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  5,2 ml
         % FFA =
 = 5,51 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2) = 19,44 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,872 gram/mL

46

Perhitungan Konversi
Konversi =
%  79  ,  27      %   100
63  ,7
51  ,5     63  ,7
x
Volume methyl ester = 60,5 ml

11.    Variabel 11 (Metanol 250 ml ; t = 3 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  7,3 ml
         % FFA =
 = 7,74 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 5,8 ml
         % FFA =
 = 6,15 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  5,7 ml
         % FFA =
 = 6,04 %
d.      45 menit
Volume NaOH = 5,7 ml
         % FFA =
 = 6,04 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  4,8 ml
         % FFA =
 = 5,09 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 4,1ml
47

         % FFA =
 = 4,34 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  4,1 ml
         % FFA =
 = 4,34 %
h.      105 menit
Volume NaOH =  4,5 ml
         % FFA =
 = 4,77 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  4,9 ml
         % FFA =
 = 5,19 %
j.      135  menit
Volume NaOH = 3,7 ml
         % FFA =
 = 3,92 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  3,9 ml
         % FFA =
 = 4,13 %
l.      165 menit
Volume NaOH =  3,4 ml
         % FFA =
 = 3,6 %
m.     180  menit
Volume NaOH =  4,6 ml
           % FFA =
 = 4,87 %
48

Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,75 gram
Volume picno = 10 mL
 =
10
1       2   W      W

     = 0,90 gram/mL
Perhitungan Konversi
Konversi =
%  08  ,  37      %    100
74  ,7
87  ,4     74  ,7
x
Volume methyl ester = 37 ml

12.    Variabel 12 (Metanol 250 ml ; t = 4 jam)
a.      0 menit
Volume NaOH =  9,7 ml
         % FFA =
 = 10,28 %
b.      15 menit
Volume NaOH = 5,6 ml
         % FFA =
 = 5,93 %
c.      30 menit
Volume NaOH =  5,1ml
         % FFA =
 = 5,4%
d.      45 menit
Volume NaOH =  5,5 ml
49

         % FFA =
 = 5,83 %
e.      60 menit
Volume NaOH =  5,1 ml
         % FFA =
 = 5,4 %
f.      75  menit
Volume NaOH = 3,6 ml
         % FFA =
 = 3,81 %
g.      90 menit
Volume NaOH =  5,2 ml
         % FFA =
 = 5,51 %
h.      105 menit
Volume NaOH =  4,7 ml
         % FFA =
 = 4,98 %
i.      120  menit
Volume NaOH =  4,7 ml
          % FFA =
 = 4,98%
j.      135  menit
Volume NaOH = 4,4 ml
         % FFA =
 = 4,66 %
k.      150 menit
Volume NaOH =  4,3 ml
         % FFA =
 = 4,56 %
50

l.      165 menit
Volume NaOH =  4,2 ml
         % FFA =
 = 4,45 %
m.     180  menit
Volume NaOH =  4,5 ml
           % FFA =
 = 4,77 %
n.      195  menit
Volume NaOH = 5 ml
         % FFA =
 = 5,3 %
o.      210  menit
Volume NaOH =  4,2 ml
         % FFA =
 = 4,45 %
p.      225 menit
Volume NaOH =  5 ml
         % FFA =
 = 5,3 %
q.      240  menit
Volume NaOH =  4,2 ml
         % FFA =
 = 4,45 %
Perhitungan massa jenis (    ) methyl ester
Berat picno kosong (W1)= 10,72 gram
Berat picno total (W2)= 19,32 gram
Volume picno = 10 mL
51

 =
10
1       2   W      W

     = 0,86 gram/mL

Perhitungan Konversi
Konversi =
%  71  ,  56      %   100
28  ,  10
45  ,4     28  ,  10
x
Volume methyl ester = 61 ml

Perhitungan dengan Metode Statistik

Metode  yang  digunakan  adalah  analisa  varian.  Analisa  ini  dilakukan  untuk    menguji
kesamaan beberapa nilai rata-rata dalam data kuantitatif (data konversi) dalam penelitian ini.
Dalam penelitian ini terdapat 2 variabel bebas yang digunakan yaitu waktu reaksi dan jumlah
solvent metanol. Oleh karena itu analisa varian yang digunakan adalah analisa varian 2 arah.

Perhitungan ANAVA 2 Arah
Ho    =  Setiap jumlah solvent pada setiap waktu reaksi memberikan rata – rata kenaikan
         konversi yang sama
Hi     = Ada jumlah solvent pada suatu waktu reaksi memberikan rata – rata kenaikan
            konversi yang tidak sama
Data di bawah ini merupakan data konversi (%) pada masing – masing variabel :
Waktu
(menit)
Jumlah Solvent
Jumlah
150 ml
200 ml
250 ml
60
50
82,54
83,43
215,97
120
50
12,08
27,79
89,87
180
42
89,6
37,08
168,68
240
69,58
48,49
56,71
174,78
Jumlah
211,58
232,71
205,01
649,3


52

 = (50)
2
 + (82,54)
2
 + (83,43)
2
 + (50)
2
 + (12,08)
2
 + (27,79)
2
 + (42)
2
+ (89,6)
2
+ (37,08)
2
 + (69,58)
2
 + (48,49)
2
 + (56,71)
2

              = 41.267,394


            = (211,58)
2
+ (232,71)
2
 + (205,01)
2

         = 140.949,141



              = (215,97)
2
 + (89,87)
2
 + (168,68)
2
 + (174,78)
2

         = 113.720,649


  =
 = 35.132,541

     JKA       =


         =

                            = 2.774,342

    JKB          =

         =

                             = 104,744

    JK =

= 41.267,394 – 35.132,541
= 6.134,853
     JKAB  
= JK – JKA – JKB
= 6.134,853 – 2.774,342 – 104,744
= 3.255,767

53

Dari perhitungan di atas disusun tabel analisa varians =
Sumber
Variasi
JK
Jumlah
Kuadrat
Kuadrat
Rata -Rata
F- Rasio
Var.A
(Waktu)
i – 1 (4 – 1  = 3)      (JKA) 2.774,342
(AKR = JKA/i-1)
924,781
FA = 1,704
Var.B
(Jumlah
Solvent)
J – 1 (3 – 1 = 2)       (JKB) 104,744
(BKR = JKB/j-1)
52,372
FB = 0,0965
Interaksi (AB)        (i-1)x(j-1) = 6
(JKAB)
3.255,767
(ABKR= JKAB/(i-
1)(j-1))
542,628


Dari tabel F dengan α 0,05 didapat
FA = 4,76
FB = 5,14
Karena FA dan FB hitungan < F tabel maka nilai F hitung berada di daerah penerimaan Ho.

Kesimpulan :
Berdasarkan hal di  atas, dapat diambil kesimpulan bahwa setiap jumlah  solvent pada setiap
waktu reaksi memberikan rata – rata kenaikan konversi yang sama.


54

LAMPIRAN FOTO PENELITIAN

    


Dedak Sebagai Bahan Baku Pembuatan Biodiesel
Rangkaian Alat Esterifikasi In Situ





   Rangkaian Alat Titrasi   

Memasukkan bahan ke dalam labu leher tiga







     (dedak dan metanol)
55


    

                                     Pengambilan sampel tiap 15 menit

    
   


  Produk Metil Ester yang Diperoleh        
Alat GC untuk Analisa Metil Ester 

No comments